氏名　宮原　信幸
学位の種類　博士（工学）
学位記番号　博甲第79号
学位授与の日付　平成5年3月25日
学位論文の題目　セラミックスの破壊靭性に関する基礎的研究
論文審査委員
　主査　教授　武藤　睦治
　副査　教授　田中　紘一
　副査　教授　植松　敬三
　副査　助教授　岡崎　正和
　副査　九州大学　教授　村上　敬宜

• 論文目次
• 論文要旨

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目次
第1章　序論　p.1
参考文献　p.7
第2章　セラミックスの破壊靱性評価法に関する検討　p.9
2-1　緒言　p.9
2-2　実験方法　p.9
2-2-1　供試材
2-2-2　圧縮法（BC法）　p.9
2-2-3　疲労予き裂導入法（FP法）　p.12
2-2-4　Controlled Surface Flaw（CSF）法　p.12
2-2-5　シェブロンノッチ法（CN法）　p.12
2-2-6　Indentation Fracture（IF）法　p.17
2-2-7　破壊靱性値の負荷速度依存性　p.18
2-2-8　静疲労き裂伝ぱ試験　p.18
2-3　実験結果　p.18
2-3-1　各種試験法によるKIC値　p.18
2-3-2　BC法ならびにFP法試験片の破面観察結果　p.18
2-3-3　CN法靱性試験片破面観察結果　p.22
2-3-4　CSF法予き裂導入面の表面層除去量とKIC値の関係　p.22
2-3-5　IF法KC値の押付荷重依存性および各評価式の比較　p.22
2-3-6　KIC値の負荷速度依存性　p.29
2-3-7　静疲労き裂伝ぱ試験結果　p.29
2-4　考察　p.29
2-4-1　各種試験法の比較　p.29
2-4-2　KIC値に及ぼすSCCの影響　p.33
3-2-2　強度試験　p.38
3-2-3　破壊靱性試験　p.38
3-3　実験結果　p.38
3-3-1　強度試験結果　3p.8
3-3-2　破壊靱性試験結果　p.40
3-4　考察　p.40
3-4-1　強度の結晶粒径依存性　p.40
3-4-2　破壊靱性値の結晶粒径依存性　p.46
3-5　結言　p.46
参考文献　p.35
第3章　Si3N4の強度と破壊靱性値におよぼす結晶粒径の影響　p.36
3-1　緒言　p.36
3-2　実験方法　p.36
3-2-1　供試材　p.36
3-2-2　強度試験　p.38
3-2-3　破壊靱性試験　p.38
3-3　実験結果　p.38
3-3-1　強度試験結果　p.38
3-3-2　破壊靱性試験結果　p.40
3-4　考察　p.40
3-4-1　強度の結晶粒径依存性　p.40
3-4-2　破壊靱性値の結晶粒径依存性　p.46
3-5　結言　p.46
参考文献　p.49
第4章　アルミナの強度と破壊靱性値におよぼす結晶粒径の影響　p.50
4-1　緒言　p.50
4-2　実験方法　p.50
4-2-1　供試材　p.50
4-2-2　強度試験　p.53
4-2-3　破壊靱性試験　p.53
4-3　実験結果　p.54
4-3-1　強度試験結果　p.54
4-3-2　破壊靱性試験結果　p.54
4-4　考察　p.61
4-4-1　強度の結晶粒径依存性　p.61
4-4-2　破壊靱性値の結晶粒径依存性　p.61
4-4-3　アルミナとSi3N4の強度・靱性の結晶粒径依存性の比較　p.71
4-5　結言　p.71
参考文献　p.72
第5章　HIP焼結Si3N4の強度および破壊靱性値の温度依存性　p.73
5-1　緒言　p.73
5-2　実験方法　p.73
5-2-1　供試材　p.73
5-2-2　強度試験　p.73
5-2-3　KIC破壊靱性試験　p.74
5-2-4　JIC破壊靱性試験　p.74
5-2-5　炉外変位の補正　p.74
5-3　実験結果　p.76
5-3-1　強度試験結果　p.76
5-3-2　KIC破壊靱性試験結果　p.76
5-3-3　KIC破壊靱性試験片破面観察結果　p.82
5-3-4　破断部縦割断面観察結果　p.82
5-3-5　JIC破壊靱性試験結果　p.82
5-3-6　JIC破壊靱性試験片破面観察結果　p.89
5-4　考察　p.89
5-4-1　粒界ガラス層の粘度の温度依存性　p.89
5-4-2　破壊機構と破壊靱性値の温度依存性　p.93
5-4-3　安定き裂伝ぱ抵抗におよぼす雰囲気の影響　p.93
5-4-4　破壊機構の遷移と強度の関係　p.93
5-5　結言　p.94
参考文献　p.95
第6章　HIP焼結βサイアロンの強度ならびに破壊靱性値の温度依存性　p.96
6-1　緒言　p.96
6-2　実験方法　p.96
6-2-1　供試材　p.96
6-2-2　強度試験　p.96
6-2-3　破壊靱性試験　p.97
6-3　実験結果　p.97
6-3-1　破壊靱性試験結果　p.97
6-3-2　安定き裂伝ぱ抵抗曲線　p.103
6-3-3　強度試験結果　p.103
6-4　考察　p.103
6-4-1　破壊靱性値の温度依存性　p.103
6-4-2　高温安定き裂伝ぱ抵抗曲線　p.107
6-4-3　強度の温度依存性と靱性の温度依存性の関係　p.107
6-5　結言　p.111
参考文献　p.112
第7章　結論　p.113
謝辞　p.115

　セラミックスの強度は欠陥と破壊靭性値に支配されていることが知られており、破壊靭性値が基本的な材料特性と考えることができる。したがって、セラミックスの破壊靭性値を正確に評価し、破壊挙動を把握することが、セラミックスの強度特性を理解する上で必須の基本的課題である。これまでにもセラミックス破壊靭性評価手法として提案されている手法は多数あるが、各手法で得られる破壊靭性値の間に相違がある、あるいは手法によって適用できるセラミックスが限られる等の問題が指摘されている。また、Si3N4に代表される構造用セラミックスは高温での利用が期待されている材料であるが、強度および破壊靭性の温度依存性ならびに破壊機構の温度依存性は現在までのところ十分に明らかにされていない。
　そこで、本論文ではまずセラミックスに疲労予き裂を導入する手法を提案し、それにもとづく破壊靭性評価手法ならびに、これまでに提案されている数種の評価手法を比較検討し、これらの手法の適用に際しての限界や問題点を明らかにした。次に、セラミックスの強度および破壊靭性におよぼす結晶粒径ならびに結晶粒形状の影響について検討した。さらに、室温1600℃までの高温にわたる温度範囲で強度および破壊靭性値の温度依存性を調べるとともに破壊機構の温度依存性について検討した。
　第1章"序論"では、これまでに提唱されている破壊靭性評価手法の主なものを紹介し、セラミックスの破壊靭性評価の重要性ならびに本研究の目的と意義を示した。
　第2章"セラミックスの破壊靭性評価法に関する検討"では、酸化物、炭化物、ほう化物ならびに窒化物セラミックスを取り上げ、現在までに提案されている数種類の破壊靭性評価手法ならびに本研究で開発・提案する疲労予き裂を導入した試験片による破壊靭性評価法を適用し、得られた破壊靭性値の相互比較を行い、各評価手法の適用の限界、および問題点について詳細な検討を加えた。
　第3章"Si3N4の強度と破壊靭性値におよぼす結晶粒径の影響"では、同一の出発原料粉末を用いて焼結した結晶粒径の異なるHIP焼結Si3N4を用いて強度試験ならびに破壊靭性試験を行った。その結晶Si3N4の強度はHall-Petch型の結晶粒径依存性を示すことを明らかにした。破壊靭性試験の結果、結晶粒径依存性を示す評価手法と結晶粒径依存性を示さない評価手法があるが、破壊靭性試験負荷中の安定き裂進展の影響が少ない評価手法を用いた場合、破壊靭性値は結晶粒径に依存しないことを明らかにした。
　第4章"アルミナの強度と破壊靭性値におよぼす結晶粒径の影響"では、同一出発原料粉末から焼結した結晶粒径の異なるHIP焼結アルミナを用いて強度試験ならびに破壊靭性試験を行った。また、アルミナの組織は比較的等軸でありSi3N4のいわゆる短繊維強化複合材状の組織とは大きく異なっているので両者の強度・靭性の結晶粒径依存を比較し、強度・靭性の結晶粒形状依存性について検討を加えた。その結果、アルミナでもSi3N4と同様なHall-Petch型の結晶粒径依存を示すこと、見かけの破壊靭性値はSi3N4と同様に評価手法によって異なること、いわゆるRカーブ挙動の影響は結晶粒のアスペクト比に依存することなどが明らかとなった。また、靭性試験負荷中の安定き裂進展の影響が少ない評価手法を用いることにより適切な靭性値が得られることを示した。
　第5章"HIP焼結Si3N4の強度および破壊靭性値の温度依存性"では、高温構造材料として期待されているSi3N4の室温から1500℃までの温度域における強度および破壊靭性試験をおこない、それらの温度依存性を明らかにした。また、詳細な破面観察を行うことにより粒界ガラス相の軟化挙動と破壊挙動の脆性一延性遷移機構の関連を明らかにした。破壊挙動の遷移する温度よりも高い温度域では安定き裂伝ぱを生じており、平面ひずみ破壊靭性KICによる評価が不適当であるので、弾塑性破壊靭性JIC試験に準じた試験を行い、高温での靭性評価を試みた。
　第6章"HIP焼結βサイアロンの強度ならびに破壊靭性値の温度依存性"では、Si3N4中の微量のSiとNがそれぞれAlとOに置換された構造をもち、粒界ガラス相がほとんど存在しないサイアロンをとりあげ、室温から1600℃までの温度域における強度および破壊靭性試験を行い、それらの温度依存性を明らかにした。また、サイアロンにおいてもSi3N4の場合と同様な機構で破壊挙動の脆性一延性遷移が生じていることを明らかにした。遷移温度を越える温度で弾塑性破壊靭性JIC試験に準じた手法を用いて高温での破壊靭性評価を試みた。室温に比べ800～1000℃ではSCCが顕著となり、破断までに初期欠陥は成長するので、強度と破壊靭性の間に初期欠陥寸法にもとづく破壊力学的関係が成り立たなくなること、このため強度と破壊靭性の温度依存性が異なることなどを明らかにした。
　第7章"結論"では、以上の各章の主な結論を要約して論文の結論とした。