氏名　SHALNOV KONSTANTIN VLADIMIROVICH
学位の種類　博士（工学）
学位記番号　博甲第635号
学位授与の日付　平成24年8月31日
学位論文題目　Multi-component ion treatment for surface modification and its application　（複合イオンビームによる表面改質とその応用）
論文審査委員
　主査　教授　伊藤　義郎
　副査　教授　江　偉華
　副査　教授　原田　信弘
　副査　准教授　田浦　裕生
　副査　岡山大学　教授　岡田　晃

• 論文目次

• 論文要旨

• 論文審査の結果の要旨

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List of Tables　p.vii
List of Figures　p.viii
1 Introduction　p.1
　1.1 Introduction　p.1
　1.2 Aim of this study　p.12
2 Experimental setup　p.14
　2.1 Construction　p.15
　2.2 Experimental details　p.27
　2.3 Results and discussion　p.29
　2.3.1 Target sputtering effectiveness　p.29
　2.3.2 Acceleration voltage influence　p.37
　2.4 Conclusions　p.43
3 Technical details　p.45
　3.1 Sputtering target preparation　p.45
　3.2 Source operation and MCIB implantation procedure　p.51
　3.2.1 Implantation fluence　p.51
　3.2.2 Implantation procedure　p.51
　3.2.3 Ion beam propagation　p.54
　3.2.4 Implantation thermal regimes　p.57
　3.3 Conclusions　p.58
4 MCIB implantation experiments　p.60
　4.1 SRIM-Monte-carlo simulation　p.60
　4.2 Experimental details　p.65
　4.3 α-Fe MCIB implantation results　p.67
　4.3.1 XPS results　p.67
　4.3.2 Micro-indentation results　p.70
　4.4 Nuclear reaction analysis　p.74
　4.4.1 NRA method and experimental details　p.74
　4.4.2 NRA test results　p.75
　4.5 Investigations of MCIB implanted WC-Co　p.78
　4.5.1 WC-Co materials features　p.78
　4.5.2 WC-Co MCIB implantation results　p.80
　4.6 Investigations of MCIB implanted SKD11　p.98
　4.6.1 SKD11 MCIB implantation results　p.98
　4.7 Conclusions　p.114
5 MCIB application cases　p.116
　5.1 Tools materials wear mechanisms　p.116
　5.2 WC-Co cutting tools　p.117
　5.2.1 SCM420 cutting　p.117
　5.2.2 Inconel 718 cutting　p.119
　5.3 Forming dies　p.122
　5.4 Conclusion　p.124
6 Plastics adhesion investigation　p.125
　6.1 Plastic adhesion introduction　p.125
　6.2 Experimental procedures　p.128
　6.2.1 Characterization　p.128
　6.2.2 Test pieces treatments　p.133
　6.3 Results and discussion　p.139
　6.3.1 PET,PS,PT plastic experiments　p.139
　6.3.2 MCIB implantation influence on the PBT plastic sticking　p.148
　6.4 Conclusions　p.152
7 Conclusions　p.154
8 Bibliography　p.159

Ion plasma sources with the cathode sputtering are the promising devices for multi-component plasma or ion beams （MCIB） formation. The main theme of the thesis was to investigate the process of MCIB treatment for the surface modification and its application to improving the tribological properties of metallic materials. For the task, the configuration features and operation regimes of the sputter enhanced ion plasma source, based on the cathode sputtering with the dense plasma, were investigated. The ion source configuration, gas plasma and target parameters were investigated and adjusted in regards to the effectiveness of the target sputtering process.
With the applied accelerating voltage, varying effectiveness of target sputtering, the source can be operated in the regimes of thin film deposition, ion-beam mixing and ion implantation.
Effect of MCIB implantations, specifically Ar-Ti, N2-Ti, N2-C, on the pure α-Fe was investigated, taking into account surface layer composition and micro-hardness. Combined implantation of TiB2 compound and Argon or Nitrogen were applied for surface properties modification of WC-Co super hard alloy and SKD series steel.
The effect of implantation on mechanical and tribological properties has been studied and discussed. It was shown that the main effect of the implantation is the modification of thin surface layer with formation of Ti, B, N2-base compounds, which lead to the modification of surface adhesion interaction and wear resistance improvement. Reduced interaction with ambient Oxygen and suppression of the tribo-film formation, were thought as the main reasons of significant wear resistance improvement of WC-Co implanted with TiB2. For WC-Co substrate, MCIB implantation effects more visibly with Argon as the working gas, and, for SKD11 steel, the treatment is more effective with Nitrogen.
Main reasons of the tools wear and failure are work material adherence, build-up edges creation, cutting edges chipping and so on. Application of MCIB TiB2 implantation in some cases exhibited dramatically increases of tools lives; improved operation homogeneity and the production yield. The effect is due to the thin Ti-B rich layer generation, which acted as the diffusion barrier, reducing the adherence interaction of the work materials against the tool surface.
In the plastic forming process, the adhesion or sticking of the plastic debris to the die/mold surface is serious problem.
In regards to reducing the plastic sticking, the study was focused on the influence of various surface treatments, including TiB2 MCIB implantation. Plastic adhesion strength to SKD61, HPM38 and PX5 was investigated with the concept of “real surface area”. Various surface properties, surface tribology and morphology were considered in regards to the influence on the plastic adhesion process with additional surface modifications.
Surface roughness and wettability contributed some influence on the adhesion reduction, but the chemical interaction between the plastic and the steel surface acted as more influenced factor. For reducing the sticking phenomenon, the optimized selection in between the plastic composition, die material and surface treatment should be considered depending on the materials combination.

本論文は、’Multi-component ion beam treatment for surface modification and its application’ （複合イオンビームによる表面改質とその応用）と題し7章から構成されている。
　第1章「序論」では材料表面改質におけるイオンビーム、特に複合イオンビーム照射による表面処理の重要性を示し、その手法を概観し、本研究の位置づけを述べている。
　第2章「実験装置」では本研究で開発した新しいデザインの陰極スパッターイオン源とイオン照射装置について、ターゲットや電極配置のデザインや操作条件を、イオン照射面への効果から検討している。その結果から、加速電圧によって、薄膜堆積、イオンミキシング、イオンインプランテーションの三つの異なる動作が可能であることを示している。
　第3章「技術的な詳細の検討」では、イオン源用のターゲットの作製と、照射条件とビームの特性との関連について検討し、第4章「複合イオンビーム実験」においては、α-Fe、WC-Co、SKD11の三つの材料に対して、作動気体としてArとN2を、イオン源ターゲットとしてTiB2、Ti、Cの三つを用いて詳細に検討している。そして、照射面の硬さや元素分布の深さ方向の変化、表面粗さの変化などについての結果、さらには摩耗試験の結果などから、本装置によって、材料表面にイオン源物質が注入され、
表面改質が達成されていることを実証している。
　第5章「複合イオン照射の適用例」においては、複合イオン照射の工具と金型の表面改質への適用について述べており、TiB2ターゲットを用いた複合イオン照射によって、工具寿命の延長効果があることを示している。
　第6章「プラスチックの付着の研究」においては、実用上重要なプラスチックの射出成型金型への複合イオンビームによる表面改質技術の適用について、検討している。問題となっているプラスチックの型への付着性について、その評価方法を提案、複合イオンビームによる表面改質との相関を、三種類の代表的なプラスチックに対して調べている。その結果、プラスチックの金型材との化学的反応性が支配的な因子であり、複合イオン照射による表面改質が有効な組み合わせがあることを示している。
　第7章「結論」では、以上の結果をまとめ、さらに今後の展望について述べている。
　以上のように、本論文は、陰極スパッター型イオン源を用いた複合イオン源を改良し、その操作性と汎用性を検証、さらにそれを用いた複合イオンビーム照射を、表面イオン処理の応用対象として重要な、耐摩耗性の向上とプラスチックの離型性の向上の二つに応用し、その有用性を実証したものである。よって、本論文は工学上及び工業上貢献するところが大きく、博士（工学）の学位論文として十分な価値を有するものと認める。