本文ここから

Application of Semi-solid Forming to High Zinc Containing Magnesium Alloys and New Manufacturing Process of Their Raw Materials

(高亜鉛含有マグネシウム合金への半溶融成形加工の応用およびその新素材製造プロセス)

氏名 I Nyoman Gde Antara
学位の種類 博士(工学)
学位記番号 博甲第294号
学位授与の日付 平成16年3月25日
学位論文題目 Application of Semi-solid Forming to High Zinc Containing Magnesium Alloys and New Manufacturing Process of Their Raw Materials (高亜鉛含有マグネシウム合金への半溶融成形加工の応用およびその新素材製造プロセス)
論文審査委員
 主査 助教授 鎌土 重晴
 副査 教授 宮田 保教
 副査 教授 福澤 康
 副査 助教授 南口 誠
 副査 千葉工業大学 工学部 教授 茂木 徹一

平成15(2003)年度博士論文題名一覧] [博士論文題名一覧]に戻る.

CONTENTS
Abstract
Chapter1 Introduction p.1
 1.1 Magnesium alloys p.1
 1.1.1 Magnesuium alloys in automative industry p.2
 1.1.2 Magnesium alloys in electronic industry p.6
 1.1.3 Magnesium alloys in aerospace industry p.8
 1.2 Semi solid forming p.8
 1.3 Processes to produce thixotropic properties p.10
 1.4 Purpose of present research p.17
 References p.19

Chapter2 Application of Semi solid Forming to Magnesium Alloys With High Al and Zn Contents p.21
 2.1 Introduction p.21
 2.2 Experimental procedure p.21
 2.2.1 Material and casting p.21
 2.2.2 DSC analysis p.22
 2.2.3 Producing bilet and compressive strain p.22
 2.2.4 Semi solid forming p.26
 2.2.5 Tensile test p.26
 2.2.6 Heat treatment p.32
 2.2.7 Microstructure analysis p.32
 2.2.8 Fluidity test p.25
 2.3 Results and discussions p.34
 2.3.1 Solidification range p.34
 2.3.2 Microstructures of as-cast specimens p.34
 2.3.3 Microstructures of press-formed specimens p.34
 2.3.4 Identification of constituent phases p.41
 2.3.5 Fluidity p.50
 2.3.6 Heat treatment p.50
 2.3.7 Tensile properties p.61
 2.4 Conclusions p.69
 References p.70

Chapter3 Application of Semi-solid Forming to Heat Resistant Mg-Zn-Al-RE-Ca alloys p.72
 3.1 Introduction p.72
 3.2 Experimental procedure p.72
 3.2.1 Investigated allyos p.72
 3.2.2 DTA analysis p.74
 3.2.3 Reheating and quenching method p.74
 3.2.4 Semi-solid forming process p.74
 3.2.5 Fluidity test p.77
 3.2.6 Microstructure analysis p.77
 3.2.7 Heat treatment p.77
 3.2.8 Tensile test p.82
 3.3 Results and discussions p.82
 3.3.1 Solidification range p.82
 3.3.2 Microstructure of as-receieved specimens p.82
 3.3.3 Microstructure evolution in semi-solid state p.82
 3.3.4 Microstructure of formed specimens p.90
 3.3.5 Heat treatment characteristics p.90
 3.3.6 Identification of constituent phases p.100
 3.3.6.1 X-ray diffraction patterns p.100
 3.3.6.2 EPMA analysis p.100
 3.3.7 Tensile properties p.100
 3.3.7.1 Tensile properties of as-received specimens p.100
 3.3.7.2 Tensile properties of as-formed specimens p.108
 3.3.7.3 Tensile properties of T6-treated specimens p.108
 3.3.8 Fracture analysis p.108
 3.3.9 Fluidity p.111
 3.4 Conclusions p.118
 References p.119

Chapter4 A New Process to Produce Non-dendritic Structure ofAZ91D Magnesium Alloy p.120
 4.1 Introduction p.120
 4.2 Experimental procedure p.123
 4.2.1 Experimental apparatus p.123
 4.2.2 Production sequence p.123
 4.2.3 Solidification conditions p.123
 4.3 Results and discussions p.142
 4.3.1 Cooling curves of the examined alloys p.142
 4.3.2 Microstructure of as-received specimens p.142
 4.3.3 Effect of rod insertion temperature p.142
 4.3.4 Effect of rod insertion depth and material p.147
 4.3.5 Fluid flow p.150
 4.3.6 Solidification control p.159
 4.4 Conclusions p.160
 References p.161

Chapter5 Providing Nuclei and Distributing Primary Crystals of AC4CH alloy for Semi-solid Casting p.163
 5.1 Introduction p.163
 5.2 Experimental procedure p.163
 5.2.1 Alloy tested p.163
 5.2.2 Production of semi-solid metal p.164
 5.2.3 Solidification condditions p.164
 5.3 Results and discussions p.164
 5.3.1 DSC analysis p.164
 5.3.2 Microstructure of as-cast specimens p.168
 5.3.3 Effect of rod insertion temperature p.168
 5.3.4 Effect of rod rotation speed and rod material p.184
 5.3.5 Effect of preheated thick rod experiment p.184
 5.3.6 Effext of density different between solid and liquid p.189
 5.3.7 Microstructures of rod after insertion p.196
 5.3.8 Fluid flow p.196
 5.4 Conclusions p.199
 References p.200

Chapter6 Summary p.202

Acknowledgement p.205
Published paper p.206

マグネシウムは構造用金属材料中で最も比重が小さく、優れた比強度と比剛性を有し、リサイクルも比較的容易である。自動車産業におけるマグネシウム合金の利用は軽量化に役立つことから、燃費の改善が可能となり、経済性・地球環境に有益である。しかし、耐熱性の問題からマグネシウム合金の自動車産業への利用には限界がある。一方、半溶融成形加工法は複雑形状の一体成形や成形品の熱処理により高品質な鋳物製造が可能で、さらに成形温度が低いことにより熱収縮が小さく、金型など治具への熱負荷が小さいなどの利点を有する。しかし、既に半溶融成形加工法を適用し、実用化されているA357アルミニウム合金のように、共晶点直上での固相率が既に半溶融成形加工に適した50~60%の固相率に達し、さらに温度変化による固相率の変化量が小さいマグネシウム合金は存在しない。また、半溶融成形加工の際には流動性を確保し、品質を向上させるために固相粒子を球状化させる必要がある。以上のような背景から、本研究では流動性に優れ、かつ適度な引張特性あるいは耐熱性が得られるような半溶融成形加工用マグネシウム合金を探索するとともに、凝固制御による新しい半溶融成形加工用素材製造プロセスについて検討した。
第1章では、マグネシウム合金の種類と特徴、その応用について述べるとともに、半溶融成形加工法を他の加工法と比較しながら、その特徴について解説し、マグネシウム合金への応用における課題と本研究の目的について述べた。
第2章では、良好な流動性および適度な引張特性を有する合金の探索を目的として、Mg-15%Zn-8%AlおよびMg-10%Zn-5%Al合金、ならびにそれらの中で比較的引張特性に優れる合金を選択し、それらに晶出物の形態変化を目的としてCa、Sr等を少量添加した合金について検討した。その際、半溶融温度での最適な組織を具現化するため、供試材へのひずみ導入による半溶融温度での固相粒子の球状化を促進するSIMA (Stress induced melt activated)プロセスを用いて半溶融成形加工を施した。合金元素としてのZnおよびAlを多量に添加し、低温で晶出する化合物量を増やすことにより、共晶反応による発熱量が大きくなり、465℃と、従来のダイカスト法に比べ100℃以上も低温で成形が可能であること、さらにCaを0.1%添加することにより、共晶化合物が非常に微細になり、1mmの薄肉を有する空隙内へも、熱間割れもなく120mm以上も流動し、通常のダイカスト時に得られる流動性(長さ/厚さ≒100)を超えるような良好な鋳造性を示すことを明らかにした。また、化合物量の増加とともに、化合物が粒界にネットワークを組み、引張強さ、伸びとも大幅に低下するため、流動性および適度な引張特性を得るためにはZn+Al量としては15%以下にする必要があることを見出した。
第3章では、耐熱性を有するもの、凝固温度が広いため熱間割れが生じやすいZnを高濃度に含むMg-6~8%Zn-3~6Al-Ca合金への半溶融成形加工の応用を試みた。更なる耐熱性の向上を目的として、本合金系に1~3 mass%の範囲で希土類元素(RE)を添加し、SIMAプロセスを用いて半溶融成形加工を施した。その結果、本系合金でも、半溶融温度において微細球状な固相粒子と微細な共晶化合物を含んだミクロ組織が得られ、最適な半溶融温度では2mmの薄肉の空隙内にも固相粒子が均一に分布し、熱処理も可能な健全な成形体が得られることを明らかにした。得られた半溶融成形加工材の引張強度および耐力はZn、Al含有量が多いほど、すなわち微細な共晶化合物が多くなるほど大きくなり、さらにRE含有量が多いほど耐熱性が向上することを見出した。
第4章および第5章では、初晶相が微細・球状化した半凝固・半溶融加工用素材の簡便な製造プロセスの開発を目的として、鋳造時、凝固点直上の溶湯中に核生成サイトと成りえる、溶湯と同組成合金ロッド材を挿入回転させる手法を、代表的な鋳造用軽合金であるAZ91Dマグネシウム合金およびAC4CHアルミニウム合金に適用した。本プロセスではロッド材表面で核生成した多量の初晶相がロッドの回転により溶湯中に遊離・分散し、温度勾配が小さい範囲では初晶相が球状化する。冷却速度、ロッド回転数、ロッド挿入温度を最適化させることで、球状化した初晶相が得られ、その領域は拡大するものの、固相粒子と残留融液の比重差に起因し、その分布は試料全域にまでは及ばない。AZ91Dマグネシウム合金のように、初晶の比重が残留融液より小さい場合、固相粒子はロッド材の回転により金型内に発生する流れの影響を大きく受け、速度の大きいロッド表面近傍の流れに引き寄せられるため、ロッド材到達最下点付近から上部に向かって微細球状化した初晶がすり鉢状に分布する。そのため、下部に攪拌子を設置し、金型底部で核生成した結晶を遊離・上昇させ試料全域に供給するとともに、冷却速度を大きくし、初晶相の成長を抑制することにより、試料全域で初晶の球状化が可能となる。一方、AC4CHアルミニウム合金のように、逆の比重差が生じる場合、下方に沈降するため、ロッド到達最下点付近から下に向かって微細球状化した領域が広がる。そのため、AC4CHでは核生成サイトとなる大径のロッド材を溶湯上部に設置し、核を供給することで、試料全域で初晶の球状化が可能となることを明らかにし、その原理を応用した半溶融成形加工用の連続鋳造ビレットおよびスラブ製造へのプロセス指針を得た。
 第6章では、本論文で得られた研究結果をまとめ、結論とした。

非公開論文

お気に入り

マイメニューの機能は、JavaScriptが無効なため使用できません。ご利用になるには、JavaScriptを有効にしてください。

ページの先頭へ戻る